2023-02-13

伏立康唑药典信息

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基本信息

本品为(2R,3S)-2-(2,4-二氟苯基)-3-(5-氟-4-嘧啶基)-1-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)-2-丁醇,按干燥品计算,含C16H14F3N5O不得少于98.5%。

性状

本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末。
本品在甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中易溶,在水中几乎不溶。
熔点
本品的熔点(通则0612)为127~133℃。
比旋度
取本品,精密称定,加乙醇溶解并稀释制成每1mL中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为-58° 至-62°。

鉴别

1、在右旋异构体项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与系统适用性溶液中伏立康唑峰的保留时间一致。
2、取本品适量,加乙醇溶解并稀释制成每1mL中约含25?g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在256nm波长处有最大吸收,在231nm波长处有最小吸收。
3、本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。
4、本品显有机氟化物的鉴别反应(通则0301)。

检查

结晶性
取本品适量,依法检查(通则0981),应符合规定。
溶液的澄清度与颜色
取本品5份,各0.10g,置纳氏比色管中,分别加丙二醇-乙醇(2:3)混合溶液5mL使溶解,溶液应澄清无色(通则0901第一法与通则0902第一法)。
有关物质
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液:取本品,加流动相溶解并稀释制成每1mL中约含1mg的溶液。
对照溶液:精密量取供试品溶液1mL,置100mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
系统适用性溶液:称取伏立康唑适量,加流动相溶解并稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液,于100°C水浴放置40分钟,冷却至室温。
色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×250mm,5?m或效能相当的色谱柱),以0.02mol/L醋酸铵缓冲液(用醋酸调节pH值至4.0±0.3)-甲醇-乙腈(55:15:30)为流动相,柱温为35°C,检测波长为251nm,进样体积10?L。
系统适用性要求:系统适用性溶液色谱图中,相对保留时间为0.2~0.4的两个杂质峰之间的分离度应符合要求。
测定法:精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。
限度:供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。

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